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DSC0901-DTA 型差熱分析儀

點擊次數(shù):3520     更新時間:2016-06-12

、概述

物質(zhì)在物理變化和化學(xué)變化過程中往往會伴隨著熱效應(yīng),放熱和吸熱現(xiàn)象反映了物質(zhì)熱焓發(fā)生了變化。差熱分析儀就是測定在同受熱條件下,測量試樣與參比物之間溫差對溫度或時間的函數(shù)關(guān)系。

將試樣和參比物分別放入坩堝,置于爐中進行程序加熱,改變試樣和參比物的溫度。若參比物和試樣的熱容相同,試樣又無熱效應(yīng)時,則二者的溫差近乎為“零”,此時得到條平滑的曲線。隨著溫度的增加,試樣產(chǎn)生了熱效應(yīng),而參比物未產(chǎn)生熱效應(yīng),二者之間就產(chǎn)生了溫差,在DTA曲線中表現(xiàn)為峰,溫差越大,峰也越大,溫差變化次數(shù)越多,峰的數(shù)目也多。峰頂向上的峰稱為放熱峰,峰頂向下的峰稱為吸熱峰。

下圖為典型的DTA曲線,圖中表現(xiàn)出四種類型的轉(zhuǎn)變:

                                      Ⅰ為二級轉(zhuǎn)變,是水平基線的改變

                                    

                                      Ⅱ為吸熱峰,是由試樣的熔融或熔化轉(zhuǎn)變引起的

                                     

                                      Ⅲ為吸熱峰,是由試樣的分解或裂解反應(yīng)引起的

                                    

                         Ⅳ為放熱峰,這是由于試樣結(jié)晶相變的結(jié)果

        溫度系數(shù)→

                         典型的DTA曲線

二、實驗原理

試樣與參比物放入坩堝后,按定的速率升溫,如果參比物和試樣熱容大致相同,就能得到理想的掃描量熱分析圖。

          T/T

                           F

               A  B  D   E    G  H

                                 T

                   C

 


 

                                時間

圖中T是由插在參比物的熱電偶所反映的溫度曲線。AH線反應(yīng)試樣與參比物間的溫差曲線。如試樣無熱效應(yīng)發(fā)生,那試樣與參比物間△T=0,在曲線上AB、DEGH是平滑的基線。當(dāng)有熱效應(yīng)發(fā)生而使試樣的溫度低于參比物,則出現(xiàn)如BCD向下的吸熱峰。反之,向上的EFG放熱峰。

圖中峰的數(shù)目多少、位置、峰面積、方向、高度、寬度、對稱性反映了試樣在所測溫度范圍內(nèi)所發(fā)生的物理變化和化學(xué)變化的次數(shù)、發(fā)生轉(zhuǎn)變的溫度范圍、熱效應(yīng)大小和正負。峰的高度、寬度、對稱性除與測試條件有關(guān)外還與樣品變化過程中的動學(xué)因素有關(guān),所測得的結(jié)果比理想曲線復(fù)雜得多。

三.儀器面板和功能鍵說明:

                                       1     2

 


 

DSC0901-DTA 差熱分析儀

 

                                                                        

                DTA   0µv  24.0   設(shè)置                                 C

                溫度  24.0   0.0  

                運行  0000         

                恒溫  0000  24.0                                     

              0)溫度    速率    恒溫                                    

                  80  10/min   2min   結(jié)束                   RUN             ON

                                                                            

OFF

 

 

6             4   3            7

 

1、設(shè)置鍵           (用于設(shè)置10個程序段的溫度、加熱速率和恒溫時間)

2、選擇鍵           (用于選擇設(shè)置的對象,可循環(huán)選擇)

3、返回鍵           (見后面與結(jié)束鍵的區(qū)別)

4、結(jié)束鍵           (設(shè)置完成的退出鍵)

5、C鍵(手動/自動) (標定鍵,用于修正儀器誤差,改變基線斜率、截距)

6、液晶顯示屏

      DTA   0 .0µv                      24.0 (為樣品溫度)

溫度  24.0 (為爐體實際溫度)    0.0 (為爐體理論溫度)

運行  0000 (顯示運行時間)

恒溫  0000 (顯示恒溫時間)     24.0  (為當(dāng)前環(huán)境溫度)

0 溫度  80         0為當(dāng)前程序段      80為此程序段的設(shè)置值

速率  10/min     為當(dāng)前加熱速率     10-60/min任意設(shè)置

恒溫  2min        表示當(dāng)溫度到達80以后將恒溫2min 0-30min任意設(shè)置)

7、電源開關(guān)

   、 數(shù)值增加鍵     (設(shè)置參數(shù)值增加鍵)

   、 數(shù)值減小鍵     (設(shè)置參數(shù)值減小鍵)

RUN、運行啟動/停止鍵(按RUN鍵進入運行狀態(tài),再按下停止運行)

設(shè)置鍵:  0程序段開始,每按下設(shè)置鍵程序段加。共有0—9拾個程序段。  

→鍵:   選擇設(shè)置對象

返回鍵: 結(jié)束設(shè)置,返回主界面。

結(jié)束鍵: 結(jié)束設(shè)置,返回主界面。儀器只運行到本程序段,以后的程序被置零。這點請務(wù)必注意。

標定      (修正誤差,改變基線斜率、截距)

基線:(定義)儀器在不放置試樣和參比物的情況下,加熱(運行)而產(chǎn)生的線段(DTA)。

C鍵(手動/自動)鍵,進入標定狀態(tài)。

顯示:

            Systime

                        K           00

                        B           00 

                         X           -0.0

-》  :選擇設(shè)置項目。當(dāng)前設(shè)置項目閃爍。

+/-  :選擇數(shù)據(jù)類型。(+ 或-)

K    :基線斜率

K值越大,基線越趨向上翹。

B    :截距

B值越大,基線越趨向坐標下方。

X    :樣品溫度修正

不定期的進行溫度校正,以保證測試精度。根據(jù)樣品的實際測試溫度,選擇標定物:

測試樣品為環(huán)氧類高分子材料:(Tg值60℃---140℃) 選用苯甲酸:外推溫度(T0) 121.0C—123.0℃    

測試樣品為環(huán)氧類、聚酯類粉末噴涂材料:(Tg值低于70℃) 選用二苯甲酮:外推溫度 38.6℃

測試樣品為焊錫類物質(zhì),選用純錫:外推溫度(T0)231.9℃

特別提示:測試含鉛或鉛合金材料必須采用陶瓷坩堝!

操作步驟:

放置好參比物(等量的氧化鋁粉末) 

標定物(純錫用鋁坩堝,純鉛及其它高熔點物質(zhì),高熔點的用陶瓷坩堝)

:鋁的外推溫度為660.1℃,熔點高于660℃的必須采用陶瓷坩鍋。

根據(jù)試樣熔點設(shè)置:  溫度(高于試樣熔點)    速率  10/min   恒溫 0

打開DSC分析儀軟件、按RUN鍵點擊軟件的開始繪圖,進入測試電腦上出現(xiàn)溫度和溫差隨時間變化的兩條曲線。儀器“運行”標示閃動,運行結(jié)束,主機發(fā)出滴聲,“運行”標示停止閃動。

例:標定物為純錫(外推溫度T0  231.9℃)如實際測試值(T0 )為237.3℃

較純錫外推溫度(231.9℃)高5.4?!?nbsp; 則設(shè):X的現(xiàn)在值-5.4℃;如實際測試值(T0 )為221.1℃較純錫外推溫度(231.9℃)低10.8℃  則設(shè):X的現(xiàn)在值+10.8℃

※ 用(+/-) 鍵 改變數(shù)據(jù)類型。(正數(shù)或 負數(shù))

C鍵(手動/自動)鍵,結(jié)束標定。

 

                                    

                                    

                                    

            T0                    

                                

                                  

        外推溫度---T0

五、實驗步驟

軟件有兩個界面,按軟件初始界面上的 按鈕即可打開另界面,根據(jù)實驗的需要可選擇其進行實驗。

A. 為例,失水過程為:

1、打開儀器電源預(yù)熱10分鐘。

2、將試樣稱重放入坩堝中,在另只坩堝中放入質(zhì)量相等的參比物(Al2O3),然后將樣品坩堝放在樣品的托盤上,參比物放在另托盤上。

3、設(shè)置參數(shù)值:按下設(shè)置鍵,儀器進入設(shè)置狀態(tài),用→鍵選擇所要設(shè)置的參數(shù) ,用   

鍵將溫度調(diào)所需值(CUSO4·5H2O的實驗溫度為450),將升溫速率調(diào)節(jié)10/min。按結(jié)束鍵,退出設(shè)置狀態(tài)。

4、打開DSC分析儀軟件[繪圖]欄,點擊開始繪圖按位于差式掃描量熱儀正下方的‘RUN’鍵,開始測試電腦上出現(xiàn)溫度和溫差隨時間變化的曲線。儀器“運行”標示閃動。

運行結(jié)束,主機發(fā)出滴聲,“運行”標示停止閃動。

5、保存實驗結(jié)果,關(guān)閉實驗儀器。

                                              +100

  450

 


 

                                              0    CUSO4·5H2O的參

試驗曲線

                                           

                                          -100  

0                                        t

 

B.求氧化誘導(dǎo)期的實驗步驟

準備工作:

*步:校準溫度

a.放置好坩堝側(cè)盛有標定物,側(cè)盛有等量的氧化鋁粉末

般選擇鋁坩堝或者標定物用鋁坩堝、用陶瓷坩堝做參比物(陶瓷坩堝的材料就是氧化鋁),但還是需要用氧化鋁粉末配重。

注:鋁的外推溫度為660.1℃,熔點高于660℃的必須采用陶瓷坩鍋。

b.根據(jù)試樣熔點設(shè)置: 

溫度(校準錫的溫度般將溫度設(shè)置高于350℃)、速率  10℃/min、恒溫 0min

c. 打開DTA分析軟件進入溫度校正界面(點擊軟件初始界面上的 按鈕進入)、按RUN鍵點擊軟件的開始繪圖,進入測試。電腦上出現(xiàn)功率與溫度變化的曲線。儀器“運行”標示閃動,運行結(jié)束,主機發(fā)出滴聲,“運行”標示停止閃動。

例:標定物為純錫(外推溫度T0  231.9℃)如實際測試值(T0 )為237.3℃較純錫外推溫度(231.9℃)高5.4?!?nbsp; 則設(shè):X的現(xiàn)在值-5.4℃;如實際測試值(T0 )為221.1℃較純錫外推溫度(231.9℃)低10.8℃  則設(shè):X的現(xiàn)在值+10.8℃

  • 用(+/-) 鍵 改變數(shù)據(jù)類型。(正數(shù) 或 負數(shù))

例圖為純銦的熔點測試。般測試氧化誘導(dǎo)期溫度校正采用測試純錫的熔點

第二步:在溫度校正好的前提下燒200℃恒溫,方法如下:

例:將參數(shù)設(shè)置為:溫度200℃、速率20℃/min、恒溫150min(如果氧化誘導(dǎo)期的時間長可適當(dāng)調(diào)整恒溫時間),然后按運行,看在什么溫度恒溫,然后在參數(shù)設(shè)置的溫度選項補上差值。例:恒溫溫度為187℃,則參數(shù)設(shè)置的溫度選項這調(diào)整為213℃,然后待降溫后繼續(xù)重復(fù)以上操作,直可以達到恒溫200℃。

    注:由于選用的國標不同,需要的溫度不定是200℃,只是參數(shù)設(shè)置不同,方法樣

求氧化誘導(dǎo)期

在托盤的兩邊分別等量的樣品和參比物(用樣的坩堝),接通氮氣(氮氣是保護氣,可以根據(jù)要求選擇用或不用,般情況下不用對結(jié)果的影響不明顯),按RUN鍵進入測試狀態(tài)待溫度達到200℃時用氧氣替代氮氣,并將開始通氧的時間記錄在軟件上的‘通氧時間’欄(開始通氧的時間為‘時間’欄在通氧那刻記錄的時間),待測試完成后進行數(shù)據(jù)處理,得出樣品的氧化誘導(dǎo)期。

氮氣流量控制在≧50ml/min

 

 

 

 

 

 

 

             圖                                   圖二

         圖  三                                圖   四

 

          圖  五                         圖  六

 

 

 

圖    七

                        圖         八

---圖四是計算樣品氧化誘導(dǎo)期的四個界面,圖六是在圖二和三操做后彈出的對話框,如果選擇‘否(N)’則則進入下界面,選擇‘是(Y)’則重復(fù)圖二和圖三所示的界面。圖五和圖七是圖二、圖三的細節(jié)圖。于上面操作步驟中所提到得通氧時間,是將試樣中通氧那刻,將圖八中‘實時數(shù)據(jù)’中‘時間(min)’中記錄的時間填到圖八中‘試驗信息’中的通氧時間(min)’欄。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

六、注意事項:

1特別注意:實驗室室溫控制在15-25,溫度較為恒定的情況下實驗結(jié)果度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)

2. 為確保試驗結(jié)果的準確性,使用儀器時先空燒30分鐘左右。

儀器長時間不用,再次使用時,務(wù)必空燒(不放任何樣品和參比物)兩到三次,可以將: 溫度設(shè)為600、 速率設(shè)為5/min、 恒溫設(shè)為 0min    RUN鍵。

3. 試樣用量不宜過多,也不宜過少,應(yīng)適宜。般為20mg左右,如測試用量另有要求,根據(jù)要求確定用量

4.粉狀試樣應(yīng)壓實。

5. 升溫速率般情況下選擇(10~20℃/min。過大很使曲線產(chǎn)生漂移,降低分辨力;過小測定時間長

6. 不得使用硬物清潔樣品托及實驗區(qū),以免對儀器造成*性損害。

7. 如果實驗區(qū)有灰塵或其他粉末狀雜物應(yīng)使用洗耳球吹干凈,慎用嘴吹而迷眼

8. 實驗區(qū)污染嚴重時,可以將: 溫度設(shè)為700、 速率設(shè)為20/min恒溫設(shè)為 30min    RUN鍵。

9. 電源:AC220V   50HZ 、 功耗>2000W

10.儀器連接計算機的數(shù)據(jù)線為232串口線,兩端為九孔插頭。其中兩端插頭以對的方式連接,即:端的*腳連接另端的*腳,端的第二腳連接另端的第二腳,以此類推。如有更換時請注意

 

 

 

 

 

 

 

七、連接示意圖

 

      

           儀器背面示意圖

 

 

                                                           232串口

 

 

      進氣口

                                                           AC  220V

 

 

                                                

                                                  電腦主機背面示意圖

       氣氛裝置背面示意圖

 

 

 

                                                                   232串口

 

       

AC 220V       出氣口    

         進氣口            進氣口

氣氛裝置正面示意圖

 

 

  

          氧氣               氮氣   

流量計             開關(guān)   

 

                     

                     

 

 

有箭頭的連線表示連接,箭頭方向表示氣體或數(shù)據(jù)的流向

氣氛裝置的氧氣進氣口和氮氣進氣口和正面的指示燈是對應(yīng)的,開關(guān)是雙向的,靠近氮氣指示燈便是選擇氮氣,靠近氧氣側(cè)便是選擇氧氣,位于中間是關(guān)閉氣氛裝置。

保險絲在電源插座的下側(cè),儀器的保險絲是4A的,氣氛裝置的是1A的。

八、裝箱清單

主機              1                 

光盤              1

數(shù)據(jù)線            2                

電源線            2

鋁坩堝            100

陶瓷坩堝          100

純錫粒            1                

4A保險絲         5

1A保險絲         5

說明書            1                

保修單            1

合格證           1                 

 

備注:如需要其它配件另行商議

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